由于球壓試驗受外部條件影響的因素較多,如溫度、時間。壓痕直徑有時在1 mm之內,對于很小的距離而言,對壓痕的測量點的選擇不同,使用不同的測量儀器都可能得到不同的測試數據,產生差異,所以球壓試驗也常被作為試驗室間的比對試驗項目及國際比對試驗項目。但在低壓試驗室常用的標準如GB16917.1—2003和IEC61009—1∶1996的條款9.14耐熱試驗中并未詳細講解球壓試驗的過程和壓痕直徑的測量方法。本文將針對球壓試驗進行詳細講解和分析,探討對壓痕邊界的確定方法。
1 球壓試驗的儀器準備和試驗過程
1.1 儀器設備
應準備符合標準要求的試驗儀器設備:球壓試驗裝置、鼓風干燥箱、溫度數據記錄儀、測量壓痕用的顯微鏡或投影儀等、記錄時間的電子秒表或其他有效計時儀器。所有設備都確保在有效期內使用。
應注意球壓試驗裝置的末端應為完整球形,不可采用不完整球形,如圖1所示。而以前所用的球壓試驗裝置如圖2所示,因為其末端為不完整球形,所以固定的錐面很大程度會影響產生壓痕的大小。鼓風干燥箱的容積/體積也應詳細記錄。
1.2 試驗過程
將球壓試驗裝置和樣品支架一并放入加熱箱。在預定放樣品處放好熱電偶,使用熱電偶是因為很多加熱箱的指示溫度和箱內的實際溫度并不一致,尤其是樣塊附近處的溫度更應準確測量。設定加熱箱溫度為要求溫度,設定加熱箱工作時間為24 h。試驗室的經驗交流中也規定了對于200 ℃以上的溫度,往往需要13 h以上的預熱時間。對加熱箱工作過程中檢驗員應多次記錄箱內實際的溫度變化情況,以便知道箱內溫度何時達到熱平衡。
事先將支架放入加熱箱是為了減少支架帶給試驗結果的影響,如果等加熱箱達到熱平衡后才放入支架,支架要吸收大量的熱,延長加熱箱下一次達到熱平衡的時間,減小了樣品在試驗溫度下的作用時間,降低了試驗的嚴酷條件。
頻繁記錄加熱箱內溫度,待達到熱平衡后,在該時刻t+10s時打開加熱箱,把樣品放進箱內的支架上并壓好球壓裝置。繼續記錄溫度變化過程。IEC 60695—10—2∶2003對試驗樣品有嚴格的規定,所以放入箱內的樣塊應滿足該要求:厚度≥ 2.5 mm;試驗樣品應為邊長≥ 10 mm 的正方形或直徑≥ 10 mm 的圓,厚度為(3.0±0.5)mm ,表面應平整。
開箱后,箱內的溫度急劇下降,關箱后箱內溫度需要重新調節平衡,為減少開箱造成的溫度波動幅度,要注意應盡可能地縮短開箱時間,也要減小剛達到設定溫度時的上沖溫度,具體做法:關箱后可把加熱箱的設定溫度調到略低于試驗溫度,當達到指定溫度時再把加熱箱的設定溫度設定到試驗溫度。放置樣品要確保球壓裝置在樣品上不再產生任何移動。也就是說鼓風干燥試驗箱的熱空氣循環流動不允許干擾放置樣品的中央位置,熱氣流應沿箱邊緣流動,放置區域的溫度必須均勻一致;箱門的關閉不能造成球壓裝置在樣品上的位移,否則壓痕必有重印,影響試驗結果的準確性。
2 測量壓痕
試驗中最重要也是最難的一步就是壓痕測量。經過規定的試驗時間后,從樣品上移開球壓試驗裝置,在10 s內(注意記錄時間)將試品浸入室溫下的水中。為了使樣品接近室溫,在水中冷卻的時間允許不超過10 min,除去水痕,要在從水中移出的3 min內測量壓痕直徑d。理論上:壓痕直徑為兩切點最大間距,切點是球壓裝置末端的球面于壓痕凹面的幾何相切。常見的壓痕形式有圓和非圓兩種,如圖3、圖4 所示。壓痕直徑的確定依賴于壓痕邊界的確定,而邊界的確定依賴于測量手段:使用數字游標卡尺的結果離散性較大;精密投影儀針對的是橫切切片,不可橫切的球壓樣品只能透射投影測量,投影屏上的圓形陰影的邊界仍難確定。較理想的設備是具備合適光度條件(發光強度、入射角度)輔助照明的讀數顯微鏡,如測量儀器應具有10 倍放大倍數,裝有被測量的標線或正交位移線的測量平臺,且有一個燈裝置用來照亮測量的壓痕表面。由于要在從水中移出的3 min內測量壓痕直徑,規定的時間很短,在樣品將取出前應將顯微鏡調整好,以便在規定時間內順利測量壓痕。注意取出樣品的每一步規定的時間范圍,用秒表記錄。
壓痕的測量應從壓力球和樣品表面相切處進行測量,測量時應扣除材料變形部分的尺寸。對于非圓壓痕,如其剖面可能呈“U/V/M”形的壓痕直徑應在壓痕直徑的最大部位來測量。
從實際操作中知道,如圖3、圖4 所示的這種剖面圖是理想化的測量狀態,在實際操作中不可能有縱向或橫向的剖面圖來確定壓痕的邊界,因此我們提出三種確定壓痕邊界的方法:①用有色印油涂在壓痕上,顯出壓痕邊界或在樣品壓痕面蒙一層薄的白紙,用鉛筆在紙上輕輕描出邊緣痕跡,用讀數顯微鏡測量最大值,最小值,然后取中間值作為測試結果。②從認證認可角度,采取最嚴酷的辦法:取其最大壓痕,作為最終結果(在目前的國際比對試驗中,基本采用這種方法)。實際的壓痕必然在這個最大值內。③可以使用直接精確成像和讀取壓痕直徑數據的設備如硬度計。但這類無損檢測(Non-destructive testing)設備一般價格高昂,如果是檢測機構恰好有該類設備則可應用于測量壓痕;如果沒有,則應參考前者選用合適放大倍數的顯微鏡或卡尺,選取準確的壓痕邊緣,確定直徑范圍。
既然標準要求在從水中移出的3 min內測量壓痕直徑,所以讀數顯微鏡、投影儀硬件的準備很重要,應多次熟練顯微鏡或投影儀的操作,以變在試驗后能準備好隨時測量。 試驗后最好能記錄(手繪)材料變形示意圖。
3 結束語
球壓試驗看似簡單,實則不然,要確保球壓試驗結果的準確性就要嚴格依照標準要求,提前準備好設備和記錄,多考慮試驗過程中的各種因素對檢測結